EZ-Japan BLOG since 2017 真・MFC千夜一夜物語

EZ-Japanブログは、真・MFC千夜一夜物語という流体制御機器=マスフローコントローラ(MFC)の解説記事をメインに、闘病復帰体験、猫達との生活が主なコンテンツです

断熱膨張

真・MFC千夜一夜物語 第323話 MFCで液化が起きた!その3

マスフローコントローラー(MFC)内部で液化しないようにするには、①温度を上げる、②圧力を下げる の2つです。

今回は②圧力を下げるのお話をしましょう。


実はこの表現は必ずしも正しくありません。

供給圧力はボンベレギュレーターを操作すれば下げる事は可能ですが、ボンベから配管の最終端にあたる部分までのトータルの抵抗=圧力損失を下回るわけにはいかないからです。

例えばアンモニアの蒸気圧は、常温で0.7MPa程度です。

それに対してMFCの圧損が0.25MPa+その他の圧損が・・・・と計算していって総和が0.75MPaになってしまっては、アンモニアを流すことはできませんね?

言い換えるならば、これは配管を構成する機器の圧力損失を下げるという事なのです。

特にMFCの圧力損失を下げる、低圧損タイプMFCは非常に重要なアイテムとなります。

 lowdeltaP

LOW-ΔP-FLOWシリーズ 【出典:ブロンコスト・ジャパン(株)】

 

供給圧力を下げると、なぜ液化が防げるのか?これは、液化が主に狭い空間から広い空間に液化ガスが抜ける際に生じる“断熱膨張”により発生するからです。
熱の出入り無しで圧力(
P)や温度(T)、体積(V)が変化する状態変化を断熱変化といいます。
PV/Tが一定値になるので、Vが拡大するとTPは下がります。
これを
MFCのバルブオリフィス付近で考えてみると下図のようにオリフィスと言う絞り部分を通過した液化ガスは一気に体積が増えます。
そこで熱を与えていなければ、必然的に気体の状態方程式に従って温度、つまりガス温が下がります。それにより液化ガスの再液化が生じてしまう訳です。

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この問題を解決する為には、できるだけ通過するガス圧力を下げる事です。その為に、オリフィス部分での圧力損失を小さくした特別なチューニングを施した流量制御バルブが必要になります。

具体的にお話しすると、オリフィス径を大きくすることです。

絞りがきついとその分、圧損も大きくなりますから、通常ならばその流量域では使わないような大流量用オリフィスを使います。

でも、これだけでは流量が大きく流れてしまうので、MFCの流量制御バルブの場合、その代わりにバルブのリフト量=ストロークを小さくするのです。

大きなオリフィスのバルブで少しだけ開いてガスを流すのですね。


言葉で言うのは簡単ですが、この少しだけ開いて流量制御するのは非常に難しい技術です。

本来はアクチュエーターの流量制御レンジは広く取る事で、バルブの分解能的にも、ヒステリシス的にも余裕を持って楽に制御ができます。

それをわざわざ狭めてしまい、しかも少しバルブを開ければ大量にガスが流れる大きなオリフィスがついていますから、こういった低差圧仕様のMFCは、圧力条件が少しでも外れた場合にハンチングしたり、流量が流れなくなってしまうリスクを背負っているのです。


こういった液化ガス用低差圧仕様
MFCをオーダーされる場合は、圧力条件と必要とされる流量域、ガス温度を確認頂き、MFCメーカーと密な打ち合わせを行って下さいね。

 

【あなたにMFCの夜が来る~真・MFC千夜一夜物語】by Deco EZ-Japan

真・MFC千夜一夜物語 第321話 MFCで液化が起きた!その1

半導体製造装置での流量制御がマスフローコントローラー(MFC)の主な役割になります。

ところが半導体製造装置では、常温で液体である流体、いわゆる液化ガスを使用することが多々あります。

代表例ではアンモニア(NH3)、ジクロロシラン(SiH2Cl2)、六フッ化タングステン(WF6)等です。

特にWF6等は常温しかも常圧条件ですら液体の為、気相で運ぶとなると供給系の大半を真空下で搬送しなくてはいけません。

 

こういった液化ガスラインで、MFCがトラブルを起こしたという話は、かなり高い頻度で聞かれます。

”液化してMFCの流量センサーが詰まって流量信号が出ない!“とか”MFCのバルブで液化して流れない、もしくは不安定になる。“といったトラブルです。

 

こういったトラブルははなぜ?そしてMFCのどこで発生するのでしょうか?


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 MFCの中で液化するポイントは、圧倒的に流量制御バルブオリフィス部です。

流量制御行うMFCのバルブ部は上の図のように絞り=オリフィスがあって、そこへ流れ込む流体の量をソレノイドやピエゾアクチュエーターで駆動されるバルブが、隙間の空間のギャップ量を可変させることで流量制御を行います。

このオリフィスの絞り込みがきついと、そこを通過する際の気体の流速が急激に速くなってしまいます。そして一気にオリフィス下流へ放出されるのですが、その際に体積が増大することで、断熱膨張を起してしまい、それによって流体の温度が急激に下がることで、液化を起してしまうのです。

 

こういった液化を起こしやすいMFCに対する処置方法は2つあります。

1つはガスシステム全体を下図のように昇温して、特にMFCは熱容量が大きいので独立したヒーティングシステムを用いて適切な温度に昇温することで、断熱膨張が起きにくい環境条件を作り出すことです。

 

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もう一つは、MFCのバルブ部のオリフィスを大きな径にして、流速変化を小さくすることで断熱膨張を起こりにくくする方法です。(下図) MFCのバルブ部のオリフィスを大きくすると、その分だけ流量制御は狭いギャップで行う必要が生じます。結果的に圧損も小さくなりますので、“低差圧仕様”とか“液化ガス対応”と呼称されていますが、調整難度は高くなりますので、どんなMFCでもこの低差圧仕様が製作できるわけではありません。

 

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次回からこの2つの液化への対応に関して、お話ししていきましょう。


【あなたにMFCの夜が来る~真・MFC千夜一夜物語】
by Deco EZ-Japan

 

真・MFC千夜一夜物語 第283話 マスフローでこのガスを使う時は注意しよう! その15

【お知らせ】

今まで本ブログは、"EZ-Japan BLOG since 2017”と "真・MFC千夜一夜物語”@niftyココログ版の2つで同時連載進行を行って参りましたが、既に告知の通り2019/5/11をもって@niftyココログ版の方を終了させていただきました。こちらのブログ"EZ-Japan BLOG since 2017"版での連載は、変わらず続けて参りますので、どうか千夜一夜=1001話にたどり着く迄、宜しくお願い申し上げます。

 

もう一つのMFC千夜一夜物語が掲載されている日本工業出版さんの「計測技術」誌 20196月号(5/25発売)では混合ガスをマスフローコントローラ(MFC)、マスフローメータ(MFM)で使用する際、そして混合ガスをMFCで作る場合の解説を行っています。

 

液化ガス 

前回に引き続いて、バルブオリフィス部で断熱膨張を起こしやすい液化ガスを使用する際の注意事項に関する解説です。

 

パージ、真空引きから始まって、禁断のドライヤーまで持ち出しても、一度液化した流体はMFCの内部から簡単には抜けてくれません。

下手するとセンサー部へ逆流して、センサー管やバイパス(層流素子)のチューブを閉塞させてしまう可能性もあります。(下図 青く着色部)

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こうなると装置を停止させて、MFCを交換するしかありません。しかし、反応性の強い、半導体製造プロセス用材料ですとMFCを交換しよう配管を開放した際に、空気と反応して生成物を作ってしまう事もあります。

良い例(悪い例?)がジクロロシラン(SiH2cl2)です。

Decoの現役時代、内部でジクロロシランが液化したMFCが修理で戻ってくると、中は真っ白になっている事が多かったです。

これはSiと空気中のO2が反応して、SiO2を作ってしまったからです。

こうなると部品(センサー、バイパス、オリフィス等接ガス部品)は全交換、ボディは洗浄で何とかなればいいですが、ダメな場合はこちらも新品交換で、下手したら新品が買えるくらいの、目が飛び出るような高額修理見積がメーカーから出てくることになります。

しかも、影響はMFCだけではなく、前後の配管にも異物の汚染が確実に発生してしまい、下手すると1ライン丸ごと配管系を総取り換えになってしまうのです!そうなるとMFCを交換するよりはるかに長い時間の装置停止となってしまいます・・・

 

このように液化ガスをMFC内部で液化させてしまうと、流量制御異常でプロセスに問題は生じるわ、交換作業で装置を止めなくてはならないわ、挙句に配管が汚染されるわ、挙句に高額の修理費用と長期の装置ダウン・・・と大変な事ばかりです。

要は液化してからの対策ではなく、できるだけ液化させないようにする対策が重要なのですね?

 

MFCでの液化ガス対策は、以前はヒーターによる昇温が行われていました。

MFCにヒーターを巻くのですが、まずこの時点でアウト!な事例を下図左に示します。
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MFCのバルブオリフィスで断熱膨張が起きるのに、上部の基板が収まっている場所を昇温しても意味がありませんね?

むしろセンサーの温度補償回路に悪影響を及ぼすだけです。

正解は右の底面部分のSUSブロック部です。

 

昇温は断熱膨張による液化にはそれなりの効果があります。

しかし、これには落とし穴もありまして、ヒーティングした部分と、していない部分の境界や、配管機器の熱容量差によって生じる昇温ムラによるコールドスポットの発生で新たな液化を起こしてしまった事例があるのです。

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 特にMFCは配管、そして他の機器(バルブやラインレギュレーター)と比較すると大型になり、特に底面SUSブロック部分はかなりのボリュームがありまので、熱容量が大きい傾向があります。

上図のように昇温する際は、MFCだけは独立したヒーター&温調器をあてがって頂いて、温度勾配を付けた厳密な温度管理をして頂く必要があるのです。

次回はMFCのバルブ部の工夫で液化を逃れる方法に関してお話ししましょう。

 

【あなたにMFCの夜が来る~真・MFC千夜一夜物語】by Deco EZ-Japan

 

 

真・MFC千夜一夜物語 第282話 マスフローでこのガスを使う時は注意しよう! その14


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さて、本来13回で終わるつもりでした“マスフローでこのガスを使う時は注意しよう!”ですが、リクエストがあったので、もう少し続けますね。

 

液化ガス

半導体製造プロセスでは、常温で液体の材料を気化して使う事がありますが、それとは別に常温で気体であるけれど、冷却や圧縮することで液体になってしまうものを液化ガスと呼んでいます。
アンモニア、プロパン、ブタンなどが一般的ですが、半導体向けだと三フッ化ホウ素(Bcl3)、ジクロロシラン(SiH2cl2)、六フッ化タングステン(WF6)、三フッ化塩素(ClF3)等々ぞろぞろとそういったガスが出てきます。これらのガスを通常仕様のMFCで使用すると、ほぼ確実に流量制御バルブ、オリフィスで再液化してしまいます。その理由は、断熱膨張による冷却効果が生じる為です。

 

断熱膨張とは・・・

物体が外との熱の出入りなしにその体積を増した場合、断熱膨張を起こし温度が下がります。これは理想気体を断熱条件の下で準静的に変化させた時の圧力と体積の関係を示すポアゾンの法則によるものです。

 

実際にMFCのバルブで生じている現象を下図で見てみましょう。
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MFCの流量制御バルブには必ず絞り部分(オリフィス)があります。

流量を調整するには、1mm未満の狭いオリフィス(固定)とバルブアクチュエーターのリフト量(可変)の組み合わせを使用するのは、今までのブログ記事で何度かお話ししたかと思います。

この狭い空間を液化ガスが通過した際に、流速が急上昇し、断熱膨張を起こしているのです。

 

液化してしまうと、バルブを閉塞させてしまい、流量制御が不可能になってしまいます。

液化の兆候は、流量制御が不安定になるところから始まります。

設定信号(SV値)に対して流量信号(PV値)がふらふらつき始めてしまうのです。

そして、液化でオリフィスが塞がれ始めると、更に流路が狭まり流速が上がっていくので雪だるま式にガスは液化して、すぐ閉塞に至ります。

そうなるとMFCPV値はほとんどゼロになってしまいます。

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これは困った現象ですね?果たしてどう対処したらよいのでしょうか?
一番最初に試みるべきなのは、窒素パージです。
MFC二次側をベントへ切り替え、真空引きと窒素パージを繰り返すことで液体を廃除できれば、MFCは高い確率で機能復帰します。
ですが、MFCの内部構造は複雑で狭い流路が多いので、なかなか液体を排出することは難しいのです。

次に試すべきは設備的に可能ならばですが、一時的にMFCを昇温することです。
次回お話ししますが、液化ガス用のガスラインはヒーターで昇温できるようになっている構造の場合もあります。それを使うのも手なのですが、液種によっては閉鎖空間に残存した液体が昇温されることで再気化するだけではなく、反応してしまうとなると大変危険です。
なのであまりお勧めできるやり方ではありません。

Decoの若いころは、よくお客様が液化したMFCにドライヤーの温風を当てていた現場もありましたが、熱式のMFCのセンサーの方式によっては、センサーの破損を招きかねませんので危険です。

「液化ガスの特性をまず確認すること」
「バルブを閉め切って液体を封じ込めないこと」
「MFCの電源は遮断すること」


この3つが最低条件になります。

これで回復しても、どっかに液が残っていて同じことを繰り返す可能性も高いので、最終的にはMFCを交換しないといけなくなてしまいます。
生産を止めて交換作業を行う訳ですから、工程から見たら大ダメージですね。

では、そうならないように、MFCで液化を起こさないようするにはどうしたらよいのでしょうか?
このお話は次回に続きます。

 

【あなたにMFCの夜が来る~真・MFC千夜一夜物語】by Deco EZ-Japan

EZ-Japan(イージージャパン)Deco こと 黒田です。 2014年6月開業です。流体制御機器マスフローコントローラーを中心に”流体制御関連の万(よろず)屋”として情報発信しています。 日本工業出版「計測技術」誌で”マスフロー千夜一夜物語”の連載中です。
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